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總氮測定方法

更新時(shí)間:2017-11-28      點(diǎn)擊次數(shù):12881

1.方法選擇

總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測定。

 

2.樣品保存

水樣采集后,用硫酸酸化到pH<2,24h內(nèi)進(jìn)行測定。

過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89

 

1.方法原理

60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解,生成氫離子和氧。

K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2

KHSO4K-1+HSO4-

HSO4-H++SO42-

加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解*。

120~124℃的堿性介質(zhì)條件下,壓過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長220nm275nm處測定其吸光度,按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm).

 

2.干擾及消除

    ①水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí),可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。

    ②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時(shí),碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾;溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾。

    ③碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。

    ④硫酸鹽及氯化物對測定無影響。

 

3.方法的適用范圍

該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.

 

4.儀器

①紫外分光光度計(jì)。

②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1.1 ~1.3kg/cm2 ,相應(yīng)溫度為120~ 124℃。

25ml具塞玻璃磨口比色管。

 

5.試劑

    1)無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備

的去離了水。

    2 20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml

    3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8,15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周。

    4)1+9)鹽酸。

    5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:

    ①標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KNO3)溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml

CHCl?為保護(hù)劑,至少可穩(wěn)定6個(gè)月。

    ②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。

 

6.步驟

      1)校準(zhǔn)曲線的繪制

    ①分別吸取0、0.501.00、2.00、3.00、5.007.00、8.00ml   硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線。

    ②加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防迸濺出。

    ③將比色終置于壓力蒸汽消毒器中,加熱0.5h,放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~124℃開始計(jì)時(shí)(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒校訜嶂另攭焊却禋忾_始計(jì)時(shí)),使比色管在過熱水蒸氣中加熱O.5h。

④自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。

5加入(1+9)鹽酸1ml,用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。

    ⑥在紫外分光光度計(jì)上,以無氨水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。

 

      (2)樣品測定步驟

    10ml水樣,或取適量水樣(使氮含量為20~80ug ) 。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度,在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量,再用下列公式計(jì)算總氮含量:

總氮(mg/L)=m/V

式中:m—從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量(ug);

    V一所取水樣體積(ml)。

 

7.精密度和準(zhǔn)確度

    21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對二種含總氮1.15~ 2.64mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定,室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%^~2.5%;空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%-4.9%.

    21個(gè)實(shí)驗(yàn)室,共測定64種水樣(水庫、湖水、河水等地表水55種,井水兩種,廢水七種)。每種水樣重復(fù)測定六次。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于5%,大為7% ;平均回收率在95%105%之間,僅兩種水樣回收率為90%。

 

8.注意事項(xiàng)

 考吸光度比值A275/A220×100%大于20%時(shí),應(yīng)予鑒別(參見硝酸鹽氮測定中的()紫外分光光度法)。

②玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí).冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時(shí),要充分冷卻方可揭開鍋蓋,以免比色管塞蹦出。

 ③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗,用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。

 ④使用高壓蒸汽消毒器時(shí),應(yīng)定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時(shí),應(yīng)檢查橡膠密封圈,使不致漏氣而減壓。

 ⑤測定懸浮物較多的水樣時(shí),在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況,可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測定。

CHCl?

 

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